水蒸气蒸馏法(水蒸气蒸馏法装置)

张玉松网友提问：

水蒸气蒸馏法

优质答案：

一、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放进蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加进水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操纵所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进进筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新奇的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进进，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进进锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进进冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

二、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其收留积的3/4为宜，假如太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插进长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当收留器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。假如系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的收留量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其收留积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导进管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中心并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最比如导进管稍大一些，一端插进双孔木塞，露出约5mm，另一端插进单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进进接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导进管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除往冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的间隔，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

三、操纵方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放进蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加进水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进进接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先往掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

四、操纵要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的收留量应保证混合物的体积不超过其1/3，导进蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中心，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其收留量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的间隔，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其忽然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移往热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移往热源。

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